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三聚*钠的含量分析-操作
关上活栓,用水注满烧结板和活栓之间的空间,并连一真空管路至活栓上。用100~200目或200~400目强碱型阴离子交换树脂(Dowex 18)或相似级别的苯乙xi/二*基苯离子交换树脂,与水按1:1制各成浆状液。滗去极细的粒子和泡沫,如此反复2~3次,柠檬酸钠,或直到无细小悬浮物质或泡沫为止。用浆状液灌满色谱柱,打开活栓,经真空吸装树床,至水位略高于树脂床顶部时,立即关闭活栓。在任何情况下均不得使水位低于树脂平面。如此反复进行,至所装树脂高于烧结板15cm为止。取一张紧贴有玻璃纤维的滤纸,放在树脂床的顶部,再取一有孔的聚*皿放在滤纸上面。也可以在树脂床的顶部装上一层松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱顶,在橡皮塞的中央插一根长7.6cm的毛细管(内径1.5mm,外径7tnm),伸出塞子底下的长度约12mrn。用一段聚*软管将毛细管和一500mL分液漏斗的下管相联。并将分液漏斗放在柱上面的铁圈中。关闭所有活栓,在分液漏斗中加水100mL,以供洗涤色谱柱。先旋开分液漏斗活栓,然后放开色谱柱活栓,流动速度约5mL/min。当分液漏斗中放完时,先关色谱柱活栓,然后关分液漏斗活栓。
准确称取预经105℃下干燥4h的试祥约500mg,放入一250mL容量瓶中,用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0mL移入分液漏斗,打开两活栓,让溶液流入色谱柱,另用水⒛涮淋洗分液漏斗,河南柠檬酸钠电话,弃去洗提液。
将0.3mol/L*jia溶液370mL加入分液漏斗,并让此溶液通过色谱柱,弃去此洗提液。再将0.6mol/L*jia溶液250mL加入分液漏斗,让溶液通过色谱柱,将此洗提液收集于一400mL烧杯中。(为保证下一轮操作时有干净的色谱柱,可用1mol/L*jia溶液100mL通过该色谱柱,液(TS-148)数滴,河南柠檬酸钠批发,用浓氨试液(TS-14)中和该溶液。加1g硝suan铵结晶,搅拌使之溶解,冷却。在搅拌下加人15mL钼酸铵试液(TS-22),并强烈搅拌3min,或间歇搅拌下放置10~15min。用吸滤法过滤烧杯内容物,河南柠檬酸钠专卖,用一25 mm高的瓷漏斗,其中放6~7mrn厚的纸浆垫层,垫层上面用一层硅藻土悬浮液盖住。烧杯内容物移人滤器后,用1%硝suan钠或硝suan钾溶液分5次、每次10mL洗涤烧杯,并使洗液通过滤器。然后再用此洗液分5次每次5mL洗涤过滤器。将滤垫和沉淀返回人烧杯,用水冲洗漏斗并流人烧杯,再用水稀释至约150mL。通过滴定管滴加0.1mol/L氢*,至黄色沉淀溶解后,再多加5~6rnl。加酚酞试液(TS-167)数滴,用0.1mol/L硝suan滴定过量的碱。*后用0.1mol/L氢*滴定到shou次出现粉红色。所加0.1mol/L氢*的总量减去滴定硝suan所耗量之差,即为磷钼酸盐所消耗的0.1mol/L氢*的量(V;以mL计)。*后按公式0.533×25V算出样品中三聚*钠(Na5P3O10)的量,以mg计。
AES工艺原理
空气干燥 空气均含有一定量的水份,即有一定的湿度,空气中水份与转化后的SO3结合形成酸雾,这样非但白白消耗了部分固体*磺,而且酸雾会附着在触媒上影响触媒寿命,并且会腐蚀设备和管道;此外,酸雾对磺化也带来很多不利因素,如磺化时酸雾与有机原料局部反应,使得磺化产品的中和值偏高,酸雾的存在会给磺化中和值的终点控制带来困难。
本装置的工艺空气就是采用冷却--硅胶(铝胶)吸附法结合的工艺,冷冻脱水分两级进行,di一次用循环水冷却,主要是为了给压缩后的高温气体降温,第二次用*冷冻水冷却,大部分水在第二次除掉。冷冻脱水后的工艺空气,利用铝胶和硅胶吸附剂吸附空气中的水份后,空气点可达-60℃。